Количественное определение глицина в таблетках - История изменений

Febor в 02:25, 28 марта 2014

2014-03-28T02:25:53Z

Febor: Новая страница: «== Разработка методики количественного определения глицина в таблетках == С целью подтве…»

2014-03-27T17:13:41Z

Новая страница: «== Разработка методики количественного определения глицина в таблетках == С целью подтве…»

Новая страница

== Разработка методики количественного определения глицина в таблетках ==

С целью подтверждения возможности использования реакции а-аминокислот с 0,2 % водным раствором нингидрина в количественном анализе нами проведено количественное определение глицина в таблетках.

В соответствии с ФСП на глицин таблетки сублингвальные 0,1 г одна таблетка имеет состав:

*Глицин 0,1
*Метилцеллюлоза водорастворимая (марки МЦ 100) 0,001
*Магния стеарат 0,001
*Масса таблетки 0,102 г

Для количественного анализа 0,1 г (точная навеска) порошка из 20 растертых таблеток, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в горячей воде, после охлаждения раствор доводят водой до метки и фильтруют через стеклянный фильтр № 3. При этом из раствора удаляют магния стеарат, снижающий интенсивность светопоглощения продукта нингидриновой реакции и, как следствие - воспроизводимость результатов анализа.

При приготовлении раствора глицина из таблеток в него, наряду с основным веществом (глицином), переходит водорастворимая метилцеллюлоза. Поэтому нами были изучены спектральные характеристики 0,1 % раствора метилцелпюлозы в условиях проведения реакции с водным раствором нингидрина: к 1 мл 0,1 % раствора метилцелпюлозы прибавляли 1,1 мл 0,2 % водного раствора нингидрина. Полученную смесь нагревают при температуре 120 °С в течение 20 мин, после чего продукт реакции разбавляют водой до 100 мл и, спустя 1 ч после начала реакции, определяли оптическую плотность исследуемого образца при длине волны 400 нм.

Установлено, что метилцеллюлоза в условиях проведения реакции не поглощает при длине волны 400 нм, а значит, её присутствие в растворе а-аминокислот не влияет на ход реакции с водным раствором нингидрина.

На этом основании нами предложена следующая методика проведения количественного анализа: к 1 мл полученного из навески таблеток глицина раствора прибавляют 1,1 мл 0,2 % водного раствора нингидрина и нагревают при температуре 120 °С в течение 20 мин. После полного охлаждения продукт разбавляют водой до 100 мл и через 1 ч после начала реакции определяют оптическую плотность при длине волны 400 нм на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно проводят реакцию свежеприготовленного 0,1 % раствора стандартного образца глицина с 0,2 % водным раствором нингидрина и определяют оптическую плотность в аналогичных условиях. Стандартный образец глицина получен многократной дробной кристаллизацией фармакопейного глицина из водно-этанольной смеси.

Содержание глицина в таблетках (X), % вычисляют по формуле:

Dx - оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора глицина, приготовленного из таблеток, с 0,2 % водным раствором нингидрина;

D0 - оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора стандартного образца глицина с 0,2 % водным раствором нингидрина;

m0 и mх - средние массы навесок стандартного образца глицина и глицина из растёртых таблеток, соответственно, г;

W- остаточная влажность субстанции стандартного образца глицина (0,1 %); На основании проведённых шести параллельных испытаний получены результаты, которые приведены в таблице 9.

'''Таблица 9. Результаты количественного определения глицина в таблетках'''

<table cellpadding="7" border="1">
<tr><td rowspan="2">
№
эксперимента</td><td rowspan="2">
Навеска глицина в растертых таблетках, г</td><td rowspan="2">
Навеска стандартно го глицина, г</td><td colspan="2">
Оптическая плотность при X = 400 нм продукта реакции</td><td rowspan="2">
Содержание глицина в таблетках, %</td></tr>
<tr><td>
глицина из таблеток</td><td>
Стандартного
глицина</td></tr>
<tr><td>
1</td><td>
0,00098</td><td>
0,00099</td><td>
0,45</td><td>
0,46626</td><td>
97,4</td></tr>
<tr><td>
2</td><td>
0,00099</td><td>
0,000995</td><td>
0,4545</td><td>
0,46188</td><td>
98,8</td></tr>
<tr><td>
3</td><td>
0,000994</td><td>
0,00101</td><td>
0,45655</td><td>
0,46717</td><td>
99,2</td></tr>
<tr><td>
4</td><td>
0,00099</td><td>
0,001</td><td>
0,45879</td><td>
0,46552</td><td>
99,45</td></tr>
<tr><td>
5</td><td>
0,000995</td><td>
0,00102</td><td>
0,45941</td><td>
0,4719</td><td>
99,7</td></tr>
<tr><td>
6</td><td>
0,001</td><td>
0,00103</td><td>
0,45745</td><td>
0,46976</td><td>
100,2</td></tr>
</table>

Нами проведена статистическая обработка результатов количественного определения глицина в таблетках в соответствии с ГФ XI (табл. 10).

'''Таблица 10. Статистическая обработка результатов количественного определения глицина в таблетках'''

<table cellpadding="7" border="1">
<tr><td>
f</td><td>
<х>, %</td><td>
s2*</td><td>
S</td><td>
Р,%</td><td>
t(P,f)</td><td>
t„bI4(P,f)</td><td>
Ах</td><td>
€,%</td></tr>
<tr><td>
5</td><td>
99,13</td><td>
0,93575</td><td>
0,9673</td><td>
95</td><td>
2,57</td><td>
2,2</td><td>
2,49</td><td>
2,51</td></tr>
</table>

В соответствии с ФСП допустимые нормы отклонений в количественном содержании глицина в таблетках составляют ±10 %. На основании данных таблицы 10 видно, что все полученные результаты соответствуют допустимым нормам отклонений, а среднее значение количественного содержания глицина в таблетках составляет 99,13 %, что говорит о достаточно высокой точности метода. Кроме того, разработанный метод характеризуется достаточно высокой воспроизводимостью, относительная ошибка результата отдельного определения составила ±2,51 %. Метод не требует дорогостоящего оборудования и реактивов и доступен для большинства лабораторий, что обуславливает перспективность его использования в количественном анализе a-аминокислот в лекарственных препаратах.

@@ Строка 1: / Строка 1: @@
 == Разработка методики количественного определения глицина в таблетках ==
-С целью подтверждения возможности использования реакции    а-аминокислот с 0,2 % водным раствором нингидрина в количественном анализе нами проведено количественное определение глицина в таблетках.
+С целью подтверждения возможности использования реакции    а-[[Аминокислоты|аминокислот]] с 0,2 % водным раствором нингидрина в количественном анализе нами проведено количественное определение [[глицин]]а в таблетках.
 В соответствии с ФСП на глицин таблетки сублингвальные 0,1 г одна таблетка имеет состав:
@@ Строка 21: / Строка 21: @@
 Содержание глицина в таблетках (X), % вычисляют по формуле:
 Dx - оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора глицина, приготовленного из таблеток, с 0,2 % водным раствором нингидрина;
@@ Строка 34: / Строка 36: @@
 <table cellpadding="7" border="1">
 <tr><td rowspan="2">
-<p>№</p>
+<p>№ эксперимента</p></td><td rowspan="2">
 <p>Навеска глицина в растертых таблетках, г</p></td><td rowspan="2">
-<p>Навеска стандартно го глицина, г</p></td><td colspan="2">
+<p>Навеска стандартного глицина, г</p></td><td colspan="2">
-<p>Оптическая плотность при X = 400 нм продукта реакции</p></td><td rowspan="2">
+<p>Оптическая плотность при λ = 400 нм продукта реакции</p></td><td rowspan="2">
 <p>Содержание глицина в таблетках, %</p></td></tr>
 <tr><td>
 <p>глицина из таблеток</p></td><td>
-<p>Стандартного</p>
+<p>Стандартного глицина</p></td></tr>
 <tr><td>
 <p>1</p></td><td>
@@ Строка 116: / Строка 116: @@
 В соответствии с ФСП допустимые нормы отклонений в количественном содержании глицина в таблетках составляют ±10 %. На основании данных таблицы 10 видно, что все полученные результаты соответствуют допустимым нормам отклонений, а среднее значение количественного содержания глицина в таблетках составляет 99,13 %, что говорит о достаточно высокой точности метода. Кроме того, разработанный метод характеризуется достаточно высокой воспроизводимостью, относительная ошибка результата отдельного определения составила ±2,51 %. Метод не требует дорогостоящего оборудования и реактивов и доступен для большинства лабораторий, что обуславливает перспективность его использования в количественном анализе a-аминокислот в лекарственных препаратах.